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在线氨氮监测仪的测定方法是什么?

更新时间:2022-06-09      点击次数:3097

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纳氏试剂比色法 

1 原理 

碘hua汞和碘hua钾的碱性溶液与氨反映生成淡红棕色胶态化合物,其色度与氨氮含量成正比,通常可在波长410~425nm范围内测其吸光度,计算其含量. 本法**低检出浓度为0.025mg/L(光度法),测定上限为2mg/L.采用目视比色法,**低检出浓度为0.02mg/L.水样做适当的预处理后,本法可用于地面水,地下水,工业废水和生活污水中氨氮的测定. 

2 仪器 

2.1 带氮球的定氮蒸馏装置:500mL凯氏烧瓶,氮球,直形冷凝管和导管.   2.2 分光光度计    

2.3 pH计 3 试剂 

配制试剂用水均应为无氨水    

3.1 无氨水可选用下列方法之一进行制备:    

3.1.1 蒸馏法:每升蒸馏水中加0.1mL硫酸,在全玻璃蒸馏器中重蒸馏,弃去50mL初馏液,按取其余馏出液于具塞磨口的玻璃瓶中,密塞保存.                        

3.1.2离子交换法:使蒸馏水通过强酸型阳离子交换树脂柱.    3.2 1mol/L盐酸溶液.    3.3 1mol/L氢氧化纳溶液.    

3.4 轻质氧化镁(MgO):将氧化镁在500℃下加热,以出去碳酸盐.    3.5 0.05%溴百里酚蓝指示液:pH6.0~7.6.    3.6 防沫剂,如石蜡碎片.    3.7 吸收液:    

3.7.1 硼酸溶液:称取20g硼酸溶于水,稀释**1L.    3.7.2 0.01mol/L硫酸溶液.    

3.8 纳氏试剂:可选择下列方法之一制备:    

3.8.1 称取20g碘hua钾溶于约100mL水中,边搅拌边分次少量加入er氯    

hua汞(HgCl2)结晶粉末(约10g),**出现朱红色沉淀不易溶解时,改写滴加饱和二氯hua汞溶液,并充分搅拌,当出现微量朱红色沉淀不再溶解时,停止滴加二氯hua汞溶液.    

另称取60g氢氧化钾溶于水,并稀释**250mL,冷却**室温后,将上述溶液徐徐注入氢氧化钾溶液中,用水稀释**400mL,混匀.静置过夜将上清液移入聚乙烯瓶中,密塞保存.    

3.8.2 称取16g氢氧化纳,溶于50mL水中,充分冷却**室温.    

另称取7g碘huia钾和碘hua汞(HgI2)溶于水,然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化纳溶液中,用水稀释**100mL,贮于聚乙烯瓶中,密塞保存.    

3.9 酒石酸钾纳溶液:称取50g酒石酸钾纳KNaC4H4O6·4H2O)溶于100mL水中,加热煮沸以除去氨,放冷,定容**100Ml.    

3.10 铵标准贮备溶液:称取3.819g经100℃干燥过的优级纯氯化铵(NH4Cl)溶于水中,移入1000mL容量瓶中,稀释**标线.此溶液每毫升含1.00mg氨氮.    

3.11 铵标准使用溶液:移取5.00mL铵标准贮备液于500mL容量瓶中,用水稀释**标线.此溶液每毫升含0.010mg氨氮. 

4 测定步骤 

4.1 水样预处理:取250mL水样(如氨氮含量较高,可取适量并加水**250mL,使氨氮含量不超过2.5mg),移入凯氏烧瓶中,家数滴溴百里酚蓝指示液,用氢氧化纳溶液或演算溶液调节**pH7左右.加入0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠,立即连接氮球和冷凝管,导管下端插入吸收液液面下.加热蒸馏,**馏出液达200mL时,停止蒸馏,定容**250mL.采用酸滴定法或纳氏比色法时,以50mL硼酸溶液为吸收液;采用水杨酸-次氯酸盐比色法时,改用50mL0.01mol/L硫酸溶液为吸收液.    

4.2 标准曲线的绘制:吸取0,0.50,1.00,3.00,7.00和10.0mL铵标准使用液分别于50mL比色管中,加水**标线,家1.0mL酒石酸钾溶液,混匀.加1.5mL纳氏试剂,混匀.放置10min后,在波长420nm处,用光程20mm比色皿,以水为参比,测定吸光度. 由测得的吸光度,减去零浓度空白管的吸光度后,得到校正吸光度,绘制以氨氮含量(mg)对校正吸光度的标准曲线.    

4.3 水样的测定:    

4.3.1分取适量经絮凝沉淀预处理后的水样(使氨氮含量不超过0.1mg),加入50mL比色管中,稀释**标线,家0.1mL酒石酸钾纳溶液.以下同标准曲线的绘制.    #p#分页标题#e#

4.3.2 分取适量经蒸馏预处理后的馏出液,加入50mL比色管中,加一定量1mol/L氢氧化纳溶液,以中和硼酸,稀释**标线.加1.5mL纳氏试剂,混匀.放置10min后,同标准曲线步骤测量吸光度.    

4.4 空白实验:以无氨水代替水样,做全程序空白测定. 5 计算 

由水样测得的吸光度减去空白实验的吸光度后,从标准曲线上查得氨氮量(mg)后,   按下式计算:   氨氮(N,mg/L)=m/V×1000   式中:m——由标准曲线查得的氨氮量,mg;   V——水样体积,mL. 

6 注意事项:   

6.1 纳氏试剂中碘hua汞与碘hua钾的比例,对显色反应的灵敏度有较大影响.静置后生成的沉淀应除去.    

6.2 滤纸中常含痕量铵盐,使用时注意用无氨水洗涤.所用玻璃皿应避免实验室空气中氨的玷污. NH3N-2000型氨氮在线分析仪 

1、产品概述 

SJ- NH3-N2111型氨氮在线分析仪可广泛应用于环保污染源/地表水/工业过程用水/市政污水中的氨氮浓度的监测。 

SJ- NH3-N2111分析仪运用*际**的顺序注射技术,结合*标方法(GB 7479-87),结构简单,维护工作量很低,提供可靠、准确的氨氮监测结果。该分析仪可在长期无人监管的情况下连续运转多达90天,并且可以进自动校正,自动调零以及自动清洗。 

    根据现场复杂多变的工况条件, SJ- NH3-N2111氨氮在线分析仪还可选配相应的预处理系统,充分满足不同行业和不同客户的需求。2、测量原理 

   SJ- NH3-N2111氨氮在线分析仪是在顺序注射分析技术平台上按照*标《水质 铵的测定 纳氏试剂比色法》(GB 7479-87)对样品中的氨氮进行分析监测。以游离或离子形态存在的氨shou先与纳氏试剂反应生成黄棕色络合物,然后用分光光度法进行检测,样品的吸光度值与氨氮浓度成正比。 3、仪器特点 可靠性高,维护量小 

   选用全球**的顺序注射平台,试剂消耗量少,为常规化学方法仪器试剂用量的1/20,适于长时间在线监测;高集成度多通道选向阀,单一阀体可以实现8个流路的切换功能,构造简洁,阀头结构设计上采用激光微刻的方式,无试剂残留;创新的储液环结构,样品或试剂不直接与注射器接触,避免注射流路的磨损和腐蚀; 

阀头流路采用激光微刻技术,精que控制刻槽的尺寸和定位,保证流路在阀位切换时无死体积,从而保证无试剂残留;测量准确,适用范围广,采用与*标(GB7479-87 水质 纳氏试剂比色法)一致的分析方法,适用于废水、地表水和饮用水的氨氮监测,比对一致性好;高分辨率注射泵,**小定量体积为0.8μL,样品和试剂体积定量精que、重复性好,远高于常规化学方法仪器;自动色度、浊度补偿算法,充分考虑现场实际水样的情况,监测结果真实、可靠;*的样品预处理设计专门针对氨氮监测设计,将高精度过滤与gao效自清洗相结合,在保证样品具有代表性的同时,有效避免了长期运行中预处理系统的堵塞;*的气泡搅动混合技术,确保样品和试剂充分混合;分析gao效监测过程快速便捷,8min即可实现一个样品分析,结果实时性高;自动漏液报警功能,当出现试剂泄漏时,仪器自动报警,提示用户进行维护。 4、应用*域 

环保污染源监测、地表水监测、工业过程用水监测、市政污水监测、监控并优化污水处理厂的清洗能力、监控活性污泥池、监控污水处理厂排放口

绥净已由单一的水质检测仪器发展到多元化系列检测仪器。公司凭借雄厚的自主研发能力,推出的<系列>全参数测定仪可快速检测:便携COD测定仪、便携多参数水质测定仪、CODmn、氨氮、总磷、总氮、浊度、悬浮物、色度、六价铬、总铬、铜、镍、锌、铅、锰、铁、磷酸盐、硫酸盐、硫化物、CN、氟化物、硝酸盐氮、亚硝酸盐、余氯、总氯、二氧化氯、二氧化硅、挥发酚等数十种检测项目,已广泛应用于环保、所、第三方检测、石油化工、光电能源、水产养殖、钣金电镀、油墨涂料、水产养殖、食品加工、生物制药及市政工程等众多行业,受到众多客户*!








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