化学需氧量(COD)重铬酸钾法测量原理

化学需氧量（COD） 

     是指在必定条件下，用强氧化剂处理水样时所耗费氧化剂的量，以氧的mg/L来表明。化学需氧量反映了水中受还原性物质污染的程度。水中还原性物质包含有机物、亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等。 

     水样的化学需氧量，可受参加氧化剂的品种及浓度，反响溶液的酸度、反响温度和时间，以及催化剂的有无而取得不同的成果，因而化学需氧量是一个条件性目标，bi须严格按操作过程进行，关于工业废水，中*规则用重铬酸钾法，其测得的值称为化学需氧量。 原理——在强酸性溶液中，必定量的重铬酸钾氧化水样中还原性物质，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂、用硫酸ya铁铵溶液回滴。依据用量算出水样中还原性物质耗费氧的量。 

搅扰及消除——酸性重铬酸钾氧化性很强，可氧化大多数有机物，参加硫酸银作催化剂时，直链脂肪族化合物可ce底被氧化，而芳香族有机物却不易不被氧化，吡啶不被氧化，挥发性直链脂肪族化合物、苯等有机物存在于蒸汽相，不能与氧化剂液体触摸，氧化不明显。氯离子能被重铬酸盐氧化，并能与硫酸银效果发生沉积，影响测定成果，故在回流前向水样中参加硫酸汞，使成为络合物以消除搅扰。氯离子含量高于2000 mg/L 的样品应先作定量稀释、使含量下降**2000 mg/L 以下，再行测定。 

办法的适用范围——用0.25 mol/L的重铬酸钾溶液可测大于50 mg/L的COD值，用0.025 mol/L的重铬酸钾可测5-50 mg/L的COD值，但精que度较差。 仪 器： 

        回流设备——带250ml锥形瓶的全玻璃回流设备（若取样量在30ml以上，选用500ml锥形瓶）。见图1。                                    加热设备——电热板或变阻电炉         50ml酸式滴定管 试 剂： 

1>. 0.25N重铬酸钾规范溶液——称取预先在120℃烘干2h的基准重铬酸钾12.258g溶于水中，移入1000ml容量瓶，稀释**刻度，摇匀。（1/6 K2Cr2O7=0.2500mol/L） 

2>. 试亚铁灵指示液——称取1.485g邻菲罗啉（C12H8N2.H2O，1,10-phenanthnoline），0.695g硫酸ya铁（FeSO4.7H2O）溶于水中，稀释**100ml，贮存棕色瓶内。 

3>. 0.1N硫酸ya铁铵规范溶液——称取39.5g硫酸ya铁铵溶于水中，边拌和边缓慢参加20ml浓硫酸，冷却后移入1000ml容量瓶中，加水**标线，摇匀。运用前以重铬酸钾规范溶液标定。[（NH4）2Fe(SO4)2.H2O=0.1mol/L] 

标 定：精que吸取10.00ml重铬酸钾规范溶液于500ml锥形瓶中，加水稀释**110ml摆布，缓慢参加30ml浓硫酸，混匀。冷却后，参加3滴试亚铁灵指示液（约0.15ml），用硫酸ya铁铵滴定**溶液由黄色经蓝绿色**红褐色为结尾。     M = (0.2500x10.00)/V 

  M——硫酸ya铁铵规范液浓度（mol/L）;   V——硫酸ya铁铵滴定用量（ml）。 

4>. 硫酸-硫酸银溶液——于2500ml浓硫酸中参加25克硫酸银（或500ml浓硫酸中加5克硫酸银），放置1-2h，不时摇摆使其溶解。 5>. 硫酸汞——结晶或粉未。步 骤： 

        取20ml混合均匀的水样，于250ml磨口的回流锥形瓶中，精que参加10ml重铬酸钾规范溶液及数粒小玻璃珠或沸石，衔接磨口回流冷凝管，从冷凝管上口渐渐参加30m硫酸-硫酸银溶液，悄悄摇摆锥形瓶使其混合均匀，加热回流2h（自开端欢腾时计时）。 

        冷却后，用90ml水冲刷冷凝管壁，取下锥形瓶。溶液总体积不得少于140ml，不然因酸度太大，滴定结尾不明显。 

        溶液再度冷却后，加3滴试亚铁灵指示液，用硫酸ya铁铵滴定，溶液的色彩由黄色经蓝绿**红褐色即为结尾，记载用量V1。 

        测定水样的一起，以20ml重蒸馏水，按相同过程作空白试验。记载滴定用量V0。 计 算： 

       CODCr (O2 , mg / L )  =  [( V0 - V1 ) x N x 8 x 1000 ] / V   式中   N——硫酸ya铁铵标液浓度（mol/L）          V——水样的体积（ml） 

         8——氧（1/2O）摩尔质量（g/mol）#p#分页标题#e#

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