高锰酸钾法测定废水COD

一、实验目的 

    １．掌握CODmn法滴定原理及操作。     ２．学习CODmn法测定废水中COD的方法。 

二、实验原理 

  CODmn指数是指在一定条件下，以CODmn为氧化剂，处理水样时所消耗的氧量，以氧的mg/L来表示。水中部分有机物及还原性无机物均可消耗CODmn。因此，CODmn指数常作为水体受有机物污染程度的综合指标。 

    水样加入硫酸使呈酸性后，加入一定量的CODmn溶液，并在沸水浴中加热反应一定的时间。剩余的CODmn加入过量草酸钠溶液还原，再用CODmn溶液回滴过量的草酸钠，通过计算求出高锰酸盐指数。 

三、仪器 

    １．GNST-900S型水质分析仪，2.SJ-16X 快速消解仪，3.GNSTX系列移液器

CODmn指数操作步骤

部分试剂含有腐蚀性，操作时应按规定佩戴防护用具，避免接触皮肤和衣服。操作中的取液请全部用移液枪吸取，并联系销售获取操作教学视频，减少人为不必要的操作误差。

量程：0.5-5mg/L

4.1 实验试剂的配制

%    建议所有的试剂避光，低温冷藏保存。

%    部分试剂具有刺激性，请放置于未成年人触碰不到的地方。

4.2 水样的采集、保存、吸取

4.2.1 水样的采集

采集水样前，应先用水样洗涤采样塑料瓶或玻璃瓶及瓶盖 2～3 次。在采集水样时要注意将水灌满，并将瓶盖拧紧。若采集多个水样，要注意做好标记，以防混淆。

（1）地表和地下水样的采集

J         采集井水 让泵运转足够时间排净管道积水后，再汲取新鲜水样。

J         采集泉水 可在涌水口处直接采样。

J         采集自来水 应先放水数分钟，使积留在水管中的陈旧水排出，然后再采样。

J         采集地表水 尽量在水域zhong央采集样品，并采集水面下3～5cm的水样。如果使用有盖的容器，先将容器浸入液面下再取掉瓶盖。

（2）污水采集

中轻度污染废水 如行业处理后废水某些排放口处采样，同时要注意记录样品采集的过程包括时间、位置等，便于日后分析研究。

J        采集水域污水 当水深＞1m时在表层1/4深度采样，水深≤1m时在水深1/2处采样。采样位置在采样断面zhong心，样品容器须用水样冲洗三次后再行采样。采样时应注意除去水面的杂物、垃圾等漂浮物。

4.2.2水样的保存

因样品采集后，样品中进行的化学和生物反应仍在进行，所以采样和分析的间隔时间尽可能缩短，可以有效的减少误差。若不能立即分析时，一定要保存样品。以下COD，总磷，总氮，氨氮参数测定时，若不能立即分析测试，可使用硫酸将样品pH值调整至2或2以下并冷藏（4℃）保存。测试分析前，应使样品恢复常温后，加入氢氧化钠溶液中和样品酸性，调整pH值至7左右。

4.2.3 水样的吸取

传统方法一般是使用移液管，但有些化学试剂具有腐蚀性，且新手很难取准水样，因此本公司在销售仪器时会配送an全、准确、方便的移液枪，使用方法可咨询销售人员。使用前先调好要吸取的量，吸取到移液枪卡点时停止，放液时按到底。不同的水样一定要更换吸头。

4.2.4 水样的稀释

一般水样干扰物多、检测浓度超量程情况下会采用水样稀释法。例：稀释10倍：可取1mL原水，再加入9mL纯水或蒸馏水混合均匀，即为稀释了10倍，测出来的结果值要乘以10才为正确值。

稀释500倍：取一500mL定容瓶，吸取1mL原水，放于定容瓶中，然后不断往瓶里加纯水或蒸馏水，直到刻度线位置即止，测量结果值要乘以500才为正确值。

一、实验器具的洗涤、保养

1、器具洗涤

新的采样容器、比色管等器具，在使用前，需经10%硝酸浸泡洗净备用。每次实验结束后，请尽快将实验中涉及的采样容器、比色管等器具进行清洗。倒空溶液，用自来水清洗几次，然后用（1+9）HNO3溶液（HNO3与水的体积比是1:9）浸泡过夜，用自来水洗涤2-3次，再用纯水清洗1-2次，然后用去离子水冲洗1次，空气中晾干，有条件的话可用烘箱低温吹干。比色管等的洁净程度对于实验结果尤为重要，请务必按此步骤操作，以免污物残留带来严重的结果误差。

2、保养

实验器具不用时请收到配件箱或柜子、抽屉存放好。比色管使用时要小心，尽量避免表面有划痕，从而影响实验光路照射测定，实验后请尽快清洗，避免有色溶液长时间停留在比色管中。不使用时，请存放于盒子里以防止刮擦和破损。比色管长期使用表面划痕较多，此时应尽快更换新的替代。

样品室检查

在测试完成后,请及时将溶液从样品室中取出,否则时间一长,液体挥发会导致镜片发霉,对易挥发和腐蚀性的液体,尤其要注意!如果样品室中有遗漏的溶液,请及时擦拭干净,否则会引起样品室内的部件腐蚀和螺钉生锈。

仪器的表面清洁

仪器的外壳表面经过了喷漆工艺的处理,如果不小心将溶液遗洒在外壳上请立即用湿毛巾擦拭干净,杜绝使用有机溶液擦拭。如果长时间不用时,请注意及时清理仪器表面的灰尘。

3、废液的处理

废液中含有铬盐、汞、废酸、废碱等危险废弃物，请妥善处理。

绥净已由单一的水质检测仪器发展到多元化系列检测仪器。公司凭借雄厚的自主研发能力，推出的<系列>全参数测定仪可快速检测：便携COD测定仪、便携多参数水质测定仪、CODmn、氨氮、总磷、总氮、浊度、悬浮物、色度、六价铬、总铬、铜、镍、锌、铅、锰、铁、磷酸盐、硫酸盐、硫化物、CN、氟化物、硝酸盐氮、亚硝酸盐、余氯、总氯、二氧化氯、二氧化硅、挥发酚等数十种检测项目，已广泛应用于环保、所、第三方检测、石油化工、光电能源、水产养殖、钣金电镀、油墨涂料、水产养殖、食品加工、生物制药及市政工程等众多行业，受到众多客户一致认可！

河南绥净环保科技有限公司，主要生产研发COD测定仪、氨氮快速检测仪、多参数水质测定仪、便携水质检测仪、多功能消解器等水质检测仪器。网站：河南绥净环保科技有限公司