COD滴定法化验方法和快速消解法对比详解

重铬酸钾COD滴定法：

一、仪器：  

1、回流装置：带有24号标准磨口的250mL锥形瓶的全玻璃回流装置。回流冷凝管长度为300—350mm。 2、加热装置：可调节万用电炉；  3、25mL或50mL酸式滴定管； 4、常用实验室仪器。 

二、化验步骤： 

  1、取10ml上清液（如果浓度高于1000mg/L需加蒸馏水稀释到1000mg/L以下）； 

  2、加入10ml重铬酸钾（0.25mol/L）；   3、加入26ml硫酸银； 

  4、加热回流十五分钟（自沸腾时记起），然后自然冷却**室温； 

  5、从冷凝管上方加入94ml蒸馏水，再次冷却**室温；   6、加入三滴亚铁灵指试剂； 

  7、用0.1N硫酸ya铁铵滴定，滴定时溶液的颜色由黄色经蓝绿色**红褐色为终点，并记录硫酸ya铁铵标准溶液的用量； 

  8、同时做空白实验。 

三、计算方法：公式：COD(mg/L)=（V空－V1）×N×8×1000÷V   试中：V空=空白时所消耗硫酸ya铁铵标准溶液的用量  V1 =试样时所消耗硫酸ya铁铵标准溶液的用量  N =硫酸ya铁铵标准溶液的当量浓度  V =式样的体积 

8 = 氧的二十分之一的摩尔质量（g/mol） 

重铬酸钾快速消解分光光度法：

COD中量程操作步骤

部分试剂含有腐蚀性，操作时应按规定佩戴防护用具，避免接触皮肤和衣服。操作中的取液请全部用移液枪吸取，并联系销售获取操作教学视频，减少人为不必要的操作误差。

中量程：100-2000mg/L

注意事项 ：

1、水样中氯离子超过2000mg/L会产生干扰，建议稀释检测。

2、水样中悬浮物过多，需过滤后检测。

3、试剂中含有强酸，使用时做好个人防护。

注：消解管A和B未加入蒸馏水和水样之前是一样的消解管

实验试剂的配制

    建议所有的试剂避光，低温冷藏保存。

    部分试剂具有刺激性，请放置于未成年人触碰不到的地方。

1、COD 预制管试剂低量程（10-150mg/L）：管装试剂（一次性），直接使用。

2、COD 预制管试剂高量程（100-20000mg/L）：管装试剂（一次性），直接使用 。

4.2 水样的采集、保存、吸取

4.2.1 水样的采集

采集水样前，应先用水样洗涤采样塑料瓶或玻璃瓶及瓶盖 2～3 次。在采集水样时要注意将水灌满，并将瓶盖拧紧。若采集多个水样，要注意做好标记，以防混淆。

（1）地表和地下水样的采集

         采集井水 让泵运转足够时间排净管道积水后，再汲取新鲜水样。

         采集泉水 可在涌水口处直接采样。

         采集自来水 应先放水数分钟，使积留在水管中的陈旧水排出，然后再采样。

         采集地表水 尽量在水域zhong央采集样品，并采集水面下3～5cm的水样。如果使用有盖的容器，先将容器浸入液面下再取掉瓶盖。

（2）污水采集

中轻度污染废水 如行业处理后废水某些排放口处采样，同时要注意记录样品采集的过程包括时间、位置等，便于日后分析研究。

        采集水域污水 当水深＞1m时在表层1/4深度采样，水深≤1m时在水深1/2处采样。采样位置在采样断面zhong心，样品容器须用水样冲洗三次后再行采样。采样时应注意除去水面的杂物、垃圾等漂浮物。

4.2.2水样的保存

因样品采集后，样品中进行的化学和生物反应仍在进行，所以采样和分析的间隔时间尽可能缩短，可以有效的减少误差。若不能立即分析时，一定要保存样品。以下COD，总磷，总氮，氨氮参数测定时，若不能立即分析测试，可使用硫酸将样品pH值调整至2或2以下并冷藏（4℃）保存。测试分析前，应使样品恢复常温后，加入氢氧化钠溶液中和样品酸性，调整pH值至7左右。

4.2.3 水样的吸取

传统方法一般是使用移液管，但有些化学试剂具有腐蚀性，且新手很难取准水样，因此本公司在销售仪器时会配送an全、准确、方便的移液枪，使用方法可咨询销售人员。使用前先调好要吸取的量，吸取到移液枪卡点时停止，放液时按到底。不同的水样一定要更换吸头。

4.2.4 水样的稀释

一般水样干扰物多、检测浓度超量程情况下会采用水样稀释法。例：稀释10倍：可取1mL原水，再加入9mL纯水或蒸馏水混合均匀，即为稀释了10倍，测出来的结果值要乘以10才为正确值。

稀释500倍：取一500mL定容瓶，吸取1mL原水，放于定容瓶中，然后不断往瓶里加纯水或蒸馏水，直到刻度线位置即止，测量结果值要乘以500才为正确值。

五、常见问题及处理方法

1、COD检测

现象 序号 原因 解决措施

COD 检测不准 1 取样量不对 观看参比和样品管液面是否一致，是否存在液面差距。

 2 样品颜色过深、浓度过高 将消解之后的样品拍照，水样拍照。观看预制管中颜色是否异常。

 3 操作错误 请按照说明书进行操作。

 4 氯离子干扰 氯离子过高，氯离子无法被*掩蔽，看冷却至室温时消解管中是否有悬浮物。

 5 量程选择不对 观察水样颜色，是不是浓度过高。

 6 检测标液 标液偏差为10%以内，如果超过10%，联系厂家。

超出检测范围 

        1 低于参比管 空白吸光度过高，更换空白用水。

 2 消解管中悬浮物过多（针对于 0-150mg/L 量程）

      1.静置至室温后检测时勿摇晃。

2.氯离子过高，需稀释检测。

对比偏差大 1 操作不对 参照检测不准序列，检查操作是否有问题。

 2 允许误差内 两种对比20%以内误差为允许误差。

六、实验器具的洗涤、保养

1、器具洗涤

新的采样容器、比色管等器具，在使用前，需经10%硝酸浸泡洗净备用。每次实验结束后，请尽快将实验中涉及的采样容器、比色管等器具进行清洗。倒空溶液，用自来水清洗几次，然后用（1+9）HNO3溶液（HNO3与水的体积比是1:9）浸泡过夜，用自来水洗涤2-3次，再用纯水清洗1-2次，然后用去离子水冲洗1次，空气中晾干，有条件的话可用烘箱低温吹干。比色管等的洁净程度对于实验结果尤为重要，请务必按此步骤操作，以免污物残留带来严重的结果误差。

2、保养

实验器具不用时请收到配件箱或柜子、抽屉存放好。比色管使用时要小心，尽量避免表面有划痕，从而影响实验光路照射测定，实验后请尽快清洗，避免有色溶液长时间停留在比色管中。不使用时，请存放于盒子里以防止刮擦和破损。比色管长期使用表面划痕较多，此时应尽快更换新的替代。

样品室检查

在测试完成后,请及时将溶液从样品室中取出,否则时间一长,液体挥发会导致镜片发霉,对易挥发和腐蚀性的液体,尤其要注意!如果样品室中有遗漏的溶液,请及时擦拭干净,否则会引起样品室内的部件腐蚀和螺钉生锈。

仪器的表面清洁

仪器的外壳表面经过了喷漆工艺的处理,如果不小心将溶液遗洒在外壳上请立即用湿毛巾擦拭干净,杜绝使用有机溶液擦拭。如果长时间不用时,请注意及时清理仪器表面的灰尘。

3、废液的处理

废液中含有铬盐、汞、废酸、废碱等危险废弃物，请妥善处理。