高锰酸盐指数检测方法和注意事项

一、高锰酸盐指数介绍

　　高锰酸盐指数，是指在一定条件下，以高锰S钾为氧化剂，处理水样时所消耗的量，以氧的mg/L来表示。水中的亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等还原性无机物和在此条件下可被氧化的有机物，均可消耗高锰S钾。因此，高锰酸盐指数常被作为水体受还原性有机(和无机)物质污染程度的综合指标。

　　高锰酸盐指数在以往的水质监测分析书上，亦有被称为化学需氧量的高锰S钾法。由于在规定条件下，水中有机物只能部分被氧化，并不是理论上的需氧量，也不是反映水体中总有机物含量的尺度。因此，用高锰酸盐指数这一术语作为水质的一项指标，以有别于重铬酸钾法的化学需氧量(应用于工业废水)，更符合于客观实际。

　　二、高锰酸盐指数的测定

　　本文主要介绍酸性高锰S钾滴定法

　　2.1 锥形瓶的预处理：向250mL锥形瓶内加入1mL硫酸溶液及少量高锰S钾标准溶液。煮沸数分钟，取下锥形瓶用草酸钠标准使用溶液滴定至微红色，将溶液弃去。

　　2.2 吸取100 mL充分混匀的水样，置于上述处理过的锥形瓶中。加入5 mL硫酸溶液。用滴定管加人10.00 mL高高锰S钾标准溶液。

　　2.3 将锥形瓶放人沸腾的水浴中，准确放置30min。

　　2.4 取下锥形瓶，趁热加人10.00 mL草酸钠标准使用溶液，充分振摇，使红色褪尽。

　　2.5 于白色背景上，自滴定管滴入高锰S钾标准溶液，至溶液呈微红色即为终点，记录用量V1(mL)。

　　2.6 向滴定至终点的水样中，趁热加入10.00 mL草酸钠溶液。立即用高锰S钾标准溶液滴定至微红色，记录用量V2(mL)。如高锰S钾标准溶液物质的量浓度为准确的0.01000 mol/L，滴定时用量应为10.00mL，否则可求一校正系数(K)：K=10/V2

　　2.7 如水样用纯水稀释，则另取100mL纯水，同上述步骤滴定，记录高锰S钾标准溶液消耗量V0(mL)。

　　2.8 计算公式

　　水样不经稀释

　　高锰酸盐指数=[(10+V1)´K-10]*C*1000*8/100

　　水样经稀释

　　高锰酸盐指数={[(10+V1)K-10]-[(10+ V0)K-10]R}*C´1000*8/V3

　　三、注意事项

　　1、实验用水

　　严格按照标准分析方法规定的实验条件和操作步骤，制备不含还原性物质的水，可用一次蒸馏水或去离子水，但空白和样品的测定须使用同一批水。

　　2、实验试剂

　　切忌使用新配高锰S钾溶液，该溶液应放置较长一段时间后才能使用。

　　3、加热方式

　　在加热反应过程中，沸水浴的水面应超过锥形瓶的液面，而且要重新沸腾时再计时，并保持反应过程中沸水浴的水始终处于沸腾状态。

　　4、加热时间

　　加热时间对于试样中的氧化过程至关重要，如果时间短，氧化率过低使测定结果偏低，而时间增长，氧化率过高又会使测定结果偏高，因此在高锰酸盐指数的实际测定过程中，样品加热时间应严格按照国标中规定的加热时间30min±2min操作。

　　5、反应温度

　　在酸性条件下，高锰S钾与草酸钠的反应温度应保持在60℃~80℃之间。如果温度过低，高锰S钾与草酸钠的反应不充分，使结果偏低;但如果温度过高，则会使加入的草酸钠标准发生分解，也造成结果偏低。因此滴定过程须保持试样温度在60℃~80℃之间。

　　6、滴定时间

　　应在2min内完成，时间过长会引起试样温度下降，使测定结果偏高。

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